基线漂移是液化气色谱分析中的常见难题,直接影响检测精度和重复性。以下是系统性解决方案,结合仪器与操作要点整理:
一、核心原因分析
1、气路系统问题
载气污染:氢气/氮气纯度不足(需≧99.99%),空气泵油污或过滤器失效。
泄漏或流速不稳:六通阀密封老化、管路接头松动,导致压力波动>0.05MPa。
流量控制系统故障:减压阀失灵或电子流量控制器漂移。
2、色谱柱因素:固定相流失:柱温超限(如超过色谱柱高耐受温度)或强酸/碱性物质侵蚀。
柱污染:高沸点杂质残留,表现为基线逐步升高。
3、检测器问题:TCD检测器污染:检测池积碳或流通池破裂。
温度敏感:柱温箱温控精度<0.1℃,环境温度波动>±2℃。
4、流动相与操作因素
溶剂不匹配:进样溶剂强度与流动相差异大。
梯度洗脱问题:添加剂(如甲酸铵)仅存在于单相,导致吸收差异。
二、针对性解决步骤
1、气路系统优化
纯度控制:更换高纯载气,定期活化脱氧/脱水过滤器。
泄漏排查:用肥皂水检测探头,重点检查六通阀旋转密封环。
流速校准:用皂沫流量计验证