判断色谱柱是否老化,可通过以下方法:
一、观察色谱图变化
1、保留时间变化现象:目标化合物的保留时间显著变化,且无法通过调整条件恢复。
原因:色谱柱固定相流失或污染,导致保留特性改变。
2、峰形变化现象:出现峰拖尾、前伸、分裂或峰宽增加。
原因:柱效下降,可能由于固定相损坏、柱污染或填料流失。
3、基线问题现象:基线噪音增大、漂移,或出现杂峰。
原因:柱内残留物释放或固定相不稳定。
二、检测分离性能
1、柱效测试方法:使用标准样品,计算理论塔板数。
判断:N值明显下降,表明柱效降低,色谱柱可能老化。
2、分离度测试方法:分析难分离物质对,计算分离度。
判断:Rs值减小,说明分离能力下降,色谱柱性能变差。
三、其他指标
1、系统压力变化现象:在流量恒定的情况下,系统压力明显升高。
原因:色谱柱堵塞,可能由于污染物积累或填料损坏。
2、使用寿命参考:色谱柱的使用时间和分析次数。
判断:超过制造商建议的使用寿命,应考虑老化可能性或者更换新色谱柱。
四、老化试验
1、程序升温空白测试方法:色谱柱老化后,进行不进样的程序升温运行,记录基线。
判断:若基线平稳,无杂峰,说明老化充分,若出现明显基线漂移或杂峰,表明色谱柱存在问题。
结论:通过以上方法综合判断色谱柱的状态。若发现明显的性能下降或异常,应考虑色谱柱老化或者更换新的色谱柱等措施,
以保证分析结果的准确性和可靠性。